Contenido de nitrógeno en un compost

El nitrógeno es uno de los nutrientes más importantes en un compost. Cuando analizamos su contenido total (TN) nos referimos a la suma de sus formas inorgánicas (amonio, nitrato y nitrito, NH4+, NO3-, NO2– respectivamente) y orgánicas (amino ácidos, proteinas, ácidos nucléicos y otros compuetos orgánicos que tengan nitrógeno en su estructura). En la actualidad, existen dos métodos para su análisis (los más empleados en los laboratorios de análisis): el método Kjeldahl (digestión húmeda) y el método Dumas (digestión seca). Veamos en qué consisten ambas técnicas…

Método Kjeldahl (digestión húmeda).

El método Kjeldahl es un proceso que consiste en dos pasos consecutivos, el primero de ellos el nitrógeno orgánico del compost es oxidado a amonio mediante una digestión ácida con ácido sulfúrico y recogido mediante una valoración alcalina con un álcali fuerte (como el NaOH). Una vez transformado todo el nitrógeno en amonio, el segundo paso consiste en una destilación del mismo para su posterior análisis.
Es un método muy agresivo y aunque inicialmente se usaba mercurio como catalizador de la digestión, en la actualidad se ha sustituido por otros compuestos para reducir la toxicidad de los subproductos formados. Además, existen diversas modificaciones del método original en función de la naturaleza de las muestras a analizar que permiten una mejor oxidación de los compuestos nitrogenados recalcitrantes con enlaces N-N y N-O difíciles de romper.
Para llevar a cabo este método necesitamos un destilador Kjeldahl acoplado a un sistema de bloques digestores como el que podemos observar en esta foto (existen muchos disponibles comercialmente):
Destilador KJeldahl

Procedimiento de análisis

  1. Secar la muestra a 60 ºC durante 48 h.
  2. Homogenizar la muestra mediante su molienda y tamizado a tamaño ≤ 0.5 mm.
  3. Pesar 1 g de muestra seca, molida y tamizada y colocarla dentro del tubo del bloque digestor.
  4. Añadir 5.0 g de la mezcla catalizadora (K2SO4-CuSO4 x 5 H2O-Se, 100:10:1 peso/peso) y 15 mL de H2SO4. Agitar suavemente.
  5. Poner la temperatura del bloque digestor a 370 ºC durante 3-5 h hasta que su completa digestión.
  6. Enfriar la muestra a temperatura ambiente.
  7. Añadir 15 mL de agua destilada y transferir la muestra a un matraz conteniendo 10 mL 10 N NaOH.
  8. Destilar la muestra en un destilador y recoger el amonio.
  9. Determinación analítica del amonio.
Este método se usa frecuentemente en análisis de rutina en la industria en muestras agroalimentarias. Su principal desventaja es que solo es sensible a muestras que contengan un alto contenido en nitrógeno orgánico (sobre todo proteínas). Es también difícil de automatizar y generan gran cantidad de residuos químicos peligrosos, además de requerir grandes cantidades de muestra.

Método Dumas (digestión seca).

Esta metodología se basa en la combustión de las muestras (900-1020 ºC) en presencia de oxígeno donde todos los compuestos con nitrógeno son posteriormente reducidos catalíticamente a N2 gaseoso, siendo analizado posteriormente. Este procedimiento está automatizado por lo que necesitamos un (macro/micro) Analizador Elementales como el mostrado en esta foto:
Analizador elemental

Procedimiento (para la preparación de las muestras):

  1. Secar la muestra a 60 ºC durante 48 h.
  2. Homogenizar la muestra mediante su molienda y tamizado a tamaño ≤ 0.5 mm.
  3. Pesar la muestra (1-50 mg) e introducirla en una cápsula de estaño y cerrarla.
  4. Introducir la muestra en el Analizador Elemental para su análisis.
Nota: en estas cápsulas sirven para introducir la muestra en la columna catalítica donde se produce la combustión. Los resultados son arrastrados por el gas portador y llevados al detector
Como es lógico, antes de usarlo es necesario calibrar el Analizador Elemental con el correspondiente patrón en función del contenido en nitrógeno. Este método es rápido y limpio y no requiere gran cantidad de muestra (si es macro Analizador, con menos de un gramo es suficiente, si es micro, solo unos pocos miligramos son necesarios). Funciona muy bien para analizar el contenido total en un amplio rango de tipos de muestras.
En muestras sólidas, el contenido total se expresa así: TN = NINORGANICO + NORGANICO, donde NINORGANICO es fundamentalmente NH4+ + NO3– + NO2-. NORGANICO se calcula de forma indirecta usando esta ecuación conociendo el contenido de NINORGANICO y se refiere al nitrógeno contenido en moléculas orgánicas como proteínas, amino ácidos, etc.
Nota: Una forma indirecta de determinar el contenido en proteína cruda es multiplicar el contenido en nitrógeno orgánico por un factor experimental, 6.25 que representa el contenido medio de nitrógeno en proteínas.
Con independencia del método utilizado, el resultado se puede expresar como % o partes por millón (mg por Kg) de muestra seca. Para vuestra información, el contenido medio de TN en un compost suele oscilar entre 1,5 y 2% en función de los residuos utilizados. Este nitrógeno es fundamentalmente de naturaleza orgánica.

Otras metodologías.

Entre las más prometedora, está la técnica de espectroscopía de infrarojo cercano (NIR) que es no invasiva dando buenos resultados para la determinación de nitrógeno total tanto en plantas como en suelos.

 

6 Comments

    1. Los máximos y mínimos los da la relación entre el carbono y el nitrógeno. Para un compost maduro, suele estar entre 5-10 y para uno inmaduro o un residuo, sobre 25-30.
      Lo máximo que he visto yo en un compost ha sido cerca del 3,5% y lo menos, 0,5% aproximadamente.

  1. Augusto Carvajal

    Estimado Germán. Hola, recientemente prepare un sustrato para germinar plantas de palma al que, para mejorar su estructura, agregue un 10% de un producto comercial a base de galinaza. He tenido problemas con el desarrollo de las plantas y me han planteado la posibilidad que la gallinaza no haya estado bien compostada y eso esté causando los problemas. No creo que sea ese el problema y asumo que de haberlo sido en un primer momento, transcuridos tres meses desde la siembra y con riego diario, ya este material debiera haber terminado el proceso de compostaje en el contenedor del sustrato y no debiera ser problema. Puedes decirme si mi razonamiento va en la dirección correcta?, que tiempo promedio puede estimarse para un compostaje adecuado o para eliminar compuestos que puedan ser tóxicos a las plantas? Espero la información que presenta sea suficiente para dar o aventurar una respuesta. Saludos

    1. Estimado Augusto, se me ocurres varias cosas:
      Puede que al añadirle la gallinaza desde el principio le haya hecho daño a las semillas y que eso se haya prolongado en el tiempo. Al estar hecho, y aunque como dices a los tres meses se pueda haber degradado la gallinaza, el efecto negativo está ahí.
      También puede que un 10% no sea mucha cantidad para hacer el daño que comentas y que el problema venga de otra cosa. Tienes que averiguar si el problema viene del sustrato que has preparado o de las semillas que usaste. Para eso, puedes crecer otras plantas con el mismo sustrato recién hecho o crecer las semillas de palma en un sustrato sin gallinaza. A veces pasa que las semillas vienen con hongos y eso afecta al crecimiento de las plantas.
      Dependiendo del volumen de gallinaza, en varios meses puedes reducir cualquier problema que tenga con el exceso de amonio.
      Un saludo y espero haberte ayudado.

    1. Estas técnicas analíticas son similares a las que se emplean en los análisis químicos de suelos. Si quieres bibliografía y más detalles experimentales, busca en Google “análisis de nitrógeno en suelos” y encontrarás muchos manuales y libros sobre esto.
      El resto de comentarios que pongo son prácticos, basados en mi propia experiencia de más de 15 años de trabajo en el laboratorio. No tengo “bibliografía” para eso.
      Espero que aún así te sirva.
      Saludos
      P.D: No se si te servirá, pero no hace mucho publicamos un capítulo de libro sobre determinación de compuestos nitrogenados en muestras ambientales:
      http://www.compostandociencia.com/wp-content/uploads/2016/12/2014-Metagenomics-of-the-N-cycle-BOOK-Chapter-9.pdf

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